| Sintēze |
Trans-{{0}}aminocikloheksil-etiķskābes etilestera HClA 2500 1 emaljētā autoklāva sagatavošana tiek uzlādēta ar 1000 kg dejonizēta ūdens un 210 kg (1,16 kM) 4-nitrofeniletiķskābes istabas temperatūrā slāpekļa atmosfērā. Pēc inercēšanas ar slāpekli iegūtajam maisījumam pievieno 21 kg 10% Pd/C suspensiju 20 kg dejonizēta ūdens un katalizatora mērinstrumentu izskalo ar papildus 20 kg dejonizēta ūdens. Pēc reakcijas trauka skalošanas ar ūdeņraža gāzi, hidrogenēšanu veic temperatūrā no 44-46??C līdz zem spiediena līdz 0,6 bāriem, līdz ūdeņraža uzņemšana palēninās. Pēc nitrogrupas samazināšanas temperatūra tiek pazemināta līdz 55- 58??C un hidrogenēšana tiek turpināta, saglabājot ūdeņraža spiedienu uz maks. 4,0 bāru pārspiediens. Pēc ūdeņraža uzņemšanas pabeigšanas maisījumu atdzesē līdz temperatūrai starp 25-30??C, iztīra ar slāpekli un katalizatoru filtrē uz Spaklera filtra zem spiediena slāpekļa. Reakcijas trauku, filtru un līnijas mazgā vēl ar 200 g dejonizēta ūdens. Filtrāti tiek apvienoti un 2500 1 emaljētā dubultā destilēta 1200 kg destilāta līdz 80°C iekšējā temperatūrā vakuumā. Iegūto atlikumu atdzesē līdz temperatūrai zem 30°C un pievieno 430 kg etilspirta, pēc tam vakuumā savāc 500 1 destilātu līdz 80°C. Pēc destilācijas pabeigšanas maisījumu atdzesē līdz temperatūrai no 25-30??C, (ūdens saturs ir ne vairāk kā 10 w%, absolūtajā vērtībā ir aptuveni 32 kg) un 550 kg etilspirta, tad pievieno 170 kg 30% sālsskābes etilspirta un reakcijas maisījumu karsē līdz atteces temperatūrai apm. 2 stundas. Kad esterifikācija ir pabeigta, šķīdinātāju 800 1 vakuumā destilē līdz 80 °C. Pievieno papildu 800 1 etilspirta un vēl 750-800 1 šķīdinātāju vakuumā destilē līdz 80 °C. Iegūtajam atlikumam pievieno 700 kg acetonitrila un vakuumā savāc 140 1 destilātu līdz 80°C. Vakuums tiek apturēts, ievadot slāpekli, un šķīdumu atdzesē līdz temperatūrai starp 0-(-)5??C. Iegūtos kristālus centrifugē, mazgā ar 100 kg acetonitrila divās porcijās, kuru laikā uztur 0-(-)5??C temperatūru. Iegūto cieto vielu žāvē līdz konstantam svaram līdz 600C. Tādā veidā tiek iegūti 90 kg titulprodukta. Iznākums: 40 %. Kušanas temperatūra: 173-1760C. |
